1、上海空氣檢測氣相色譜法原理
上海空氣檢測中甲醛在酸性條件下被吸收在涂有2,4-硝基苯(2,4-DNPH)6201的身體上,以產生穩定的甲醛腙。被碳去硫化物沖走后,由OV色譜柱分離,用氫火焰電離探測器測量,以保持時間定性、峰值和高定量。
上海空氣檢測測定范圍:如果流量為0.2L/min,測量范圍為0.02 ~ 1.00mg/m。
上海空氣檢測限: 每米0.01毫克
2、上海甲醛檢測機構儀器和設備
(1)采樣管:內徑5毫米,長100毫米的玻璃管,內裝150毫克吸附劑,兩端用玻璃棉塞住,用橡皮帽密封備用。
(2)上海空氣檢測造成采樣器:流量管理范圍為0.2~10L/min。
(3)帶塞式比色管:5ml。
(4) 微型注射器: 10 sl.
(5)氣相色譜儀:帶氫火焰離子化檢測器。
(6)色譜柱: 長2m,直徑3mm 的玻璃柱,內固定相(ov-1) ,色譜載體墊片(80ー100目)。
3、上海甲醛檢測機構試劑
(1)二硫化碳: 需要重新蒸餾以提純。
(2)2,4-DNPH溶液:稱取0.5mg 2,4-DNPH于250mL容量瓶中,用二氯甲烷進行稀釋至刻度。
(3)2mol/L鹽酸溶液。
(4) 吸入:10g 6201(60至80個項目),40mL 2,4-DNPH二氯甲烷飽和溶液應用兩次,減壓,干燥,備用。
(5)甲醛標準溶液:制備和校準法和AHMT色法。
4、上海甲醛檢測機構采樣
取一支采樣管,用前取下膠帽,拿掉一端的玻璃棉,加一滴(約50μL)2mol/L鹽酸溶液后,再用玻璃棉堵好。將加入鹽酸溶液的一端垂直朝下,另一端與采樣進氣口相連,以0.5L/min的速度,抽氣50L。采樣后,用膠帽套好,并記錄采樣點的溫度和大氣壓力。
5、上海甲醛檢測機構分析步驟
(1)氣相色譜試驗條件:在分析過程中,應根據氣相色譜儀的型號和性能,制定出分析甲醛的***試驗條件。
(2)繪制一個標準進行曲線和測定校正因子:在做樣品分析測定的同時,繪制技術標準工作曲線或測定校正因子。
上海甲醛檢測機構繪制標準曲線: 取5個取樣管,取下玻璃棉的一端,將一滴(50l)20mol/l 的鹽酸直接滴在吸附劑表面。然后,用微量注射器將甲醛標準溶液(含1mg 甲醛1.00 ml)加入甲醛標準溶液中,在取樣管內的吸附劑上制成5個濃度點的甲醛標準溶液,在每個標準溶液管內加入1.0 ml 二硫化碳,輕微搖晃和浸泡30min,制成標準系列甲醛洗脫液管。然后將每個濃度點的5.0 l 標準洗脫液放入色譜柱,得到色譜峰和保留時間。每個濃度點重復三次,測定平均峰高。以甲醛濃度(g/ml)為水平坐標,平均峰高(mm)為垂直坐標,繪制標準曲線,計算回歸線的斜率。以斜率的倒數作為樣本
上海甲醛檢測機構計算BS的[g/(ml mm)]。
測定方法校正因子:在測定研究范圍內,可用單點校正法求校正因子。在樣品分析測定可以同時,分別取試劑空白溶液與樣品質量濃度相接近的標準管洗脫溶液,按氣相色譜***系統測試環境條件方面進行數據測定,重復做三次,得峰高的平均值和保留一定時間。按下式計算模型校正因子:
f = ρ0/(h – h0)
其中f-校正系數,g/(ml . mm);
0作為標準溶液濃度,g/ml;
Hmure-標準溶液的平均峰高,mm
h0 - 試劑空白溶液平均峰值高度,毫米。
(3)樣品測定: 取樣后,將取樣管內所有吸附劑移入5毫升柱塞管內,加入1.0毫升二硫化碳,輕搖后浸泡30分鐘。按照繪制標準曲線或確定校準因子的操作步驟,取5.0 l 洗脫液對樣品進行取樣。每個樣品重復3次,保留時間用于確定甲醛色譜峰,測定峰高,計算平均峰高(mm)。
測量每批樣品時,取不取樣的采樣管,按同樣的操作步驟測量試劑空白。
6、計算
(1)用標準進行曲線法按下式計算環境上海空氣檢測中甲醛的質量不同濃度:
ρ= [(h-h0)Bs]/V0Es X V1
式中 ρ—上海空氣檢測中甲醛的質量不同濃度,mg/m3;
h樣本溶液峰值高平均值,毫米:
H0試劑空白溶液平均峰高,mm
計算因子,g/(ml. mm) ,由 bs 標準溶液制備的標準曲線得到
V1—樣品洗脫溶液的總體積,ml;
Es—由實驗研究確定的平均洗脫技術效率;
V0-在標準條件下換算為采樣量,L.
ρ= [(h-h0)f]/ V0 Es X V1
F-單點校正法得到的校正系數,μg/(mL.mm),其他符號同上。